拉曼光譜儀常見(jiàn)問(wèn)題的維修保養(yǎng)指南
發(fā)布日期：2017-03-15 瀏覽次數(shù)：4194
當(dāng)使用拉曼光譜操作時(shí)，經(jīng)常會(huì)遇到一些小問(wèn)題的困擾。實(shí)際上這些所謂的小問(wèn)題可以用十分簡(jiǎn)單的方法解決。中國(guó)儀器網(wǎng)小遍在這里總結(jié)出個(gè)常見(jiàn)問(wèn)題的維修保養(yǎng)方法供大家參考：
一，為什么我得到的光譜中總是有隨機(jī)的、尖銳的譜線(xiàn)？
這些譜線(xiàn)一般被認(rèn)為是宇宙射線(xiàn)。宇宙中的高能粒子輻照在CCD探測(cè)器上會(huì)導(dǎo)致電子的產(chǎn)生進(jìn)而被相機(jī)解釋為光的信號(hào)。宇宙射線(xiàn)在時(shí)間和產(chǎn)生的光譜位移上*是隨機(jī)的，它們有很大的強(qiáng)度、類(lèi)似發(fā)射譜線(xiàn)、半高寬較小(<1.5m-1)。為確認(rèn)宇宙射線(xiàn)的存在，你可馬上重新掃描光譜會(huì)發(fā)現(xiàn)峰的消失。如果譜線(xiàn)依然存在，則很有可能是室內(nèi)光線(xiàn)的干擾。
宇宙射線(xiàn)隨著掃描曝光時(shí)間的增加出現(xiàn)的概率會(huì)增加，因此當(dāng)你長(zhǎng)時(shí)間掃描一個(gè)光譜時(shí)，必須避免宇宙射線(xiàn)在光譜中的出現(xiàn)，這可以通過(guò)軟件中宇宙射線(xiàn)去除能完成。這是一些軟件中包含的實(shí)驗(yàn)設(shè)置功能，當(dāng)使用時(shí)，將在同一樣品位置掃描三次（相當(dāng)于積分三次），軟件將比較這三次掃描獲得的光譜并去除沒(méi)有在所有光譜中出現(xiàn)的尖銳峰。
二，我總是在測(cè)試時(shí)得到一些位置重復(fù)的、尖銳的譜峰，為什么？
當(dāng)你在重復(fù)測(cè)試一個(gè)樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)有一些尖銳譜線(xiàn)在相同的位置重復(fù)出現(xiàn)時(shí)，可以排除它們是宇宙射線(xiàn)的可能(因宇宙射線(xiàn)的位置足隨機(jī)的)。這些重復(fù)的尖銳譜線(xiàn)通常來(lái)自日光燈的發(fā)射或CRT顯示器的磷光發(fā)射，尤其當(dāng)用長(zhǎng)工作距離的物鏡時(shí)問(wèn)題更嚴(yán)重。它們也可能來(lái)自氣體激光器發(fā)射的等離子線(xiàn)，需仔細(xì)鑒別。
拉曼光譜中的熒光干擾來(lái)自于汞的發(fā)射，可以將室內(nèi)的日光燈關(guān)閉或在較暗的白熾燈下工作。儀器室內(nèi)應(yīng)盡可能暗。簡(jiǎn)單的做法是將儀器室裝飾成暗房樣式，以避免任何來(lái)自所謂白光發(fā)射的無(wú)數(shù)反常規(guī)的發(fā)射譜線(xiàn)。
磷光線(xiàn)的干擾主要是CRT顯示器上所鍍磷光物質(zhì)引起。如發(fā)現(xiàn)此種情況，可將CRT顯示器關(guān)掉或?qū)晒馄恋牧炼日{(diào)暗。需要牢記的是：這些發(fā)射譜線(xiàn)的波數(shù)值永遠(yuǎn)是在同一個(gè)坐標(biāo)值上，當(dāng)轉(zhuǎn)換不同波長(zhǎng)激光激發(fā)時(shí)它們?cè)诶V上的位置是隨著移動(dòng)和改變的。
當(dāng)上述方法都不能解決問(wèn)題而你正在使用514nm激光進(jìn)行激發(fā)時(shí)，檢查等離子線(xiàn)濾光片是否已經(jīng)插上。在其它激光配置系統(tǒng)中，要么不需要檢查，要么激光器上已經(jīng)包含了濾光片。
三，為什么測(cè)試時(shí)一些光譜給出十分強(qiáng)的背景信號(hào)，而這些信號(hào)湮蓋了拉曼信號(hào)？
一些發(fā)熒光或磷光的樣品在測(cè)量時(shí)會(huì)給出非常高的背景光譜。令人遺憾的是這些是樣品材料的本征性質(zhì)，是激光輻照下無(wú)法避免的結(jié)果，而且通常情況下熒光比拉曼信號(hào)更強(qiáng)。盡管這樣，我們?nèi)钥刹扇∫恍┐胧p少或減輕熒光副作用。
猝滅：一些樣品可采用測(cè)試前將激光輻照在表面一段時(shí)間對(duì)熒光進(jìn)行猝滅以減小熒光光譜的背景增強(qiáng)拉曼信號(hào)。猝滅的時(shí)間根據(jù)樣品不同可從幾分鐘到幾小時(shí)。值得注意的是：猝滅效應(yīng)是呈指數(shù)衰減的，一開(kāi)始就可觀察到。
共焦模式：采用共焦模式測(cè)量強(qiáng)光下輻照的小體積樣品時(shí)熒光將會(huì)大大降低。該法也同樣適合有熒光襯底的樣品，例如被熒光物質(zhì)基體包裹的樣品。
改變激發(fā)激光的波長(zhǎng)：有時(shí)改變波長(zhǎng)是*可行的避免熒光干擾的方法。對(duì)用可見(jiàn)光激發(fā)的系統(tǒng)，熒光都是一個(gè)頭痛的事情，將激發(fā)波長(zhǎng)移至紫外或近紅外區(qū)域很可能解決或減少此類(lèi)問(wèn)題。
如果拉曼實(shí)驗(yàn)室里有太多的室內(nèi)光源比如熒光、白熾燈或日光燈等，這會(huì)在測(cè)試光譜上出現(xiàn)不必要的背景信號(hào)。因此在測(cè)試的時(shí)候應(yīng)將室內(nèi)光關(guān)閉或降到小或用遮光罩將樣品臺(tái)罩住以避免外界的雜散光進(jìn)入光譜儀。
四、為什么將測(cè)試樣品放置不同取向時(shí)得到的拉曼譜圖不相同？
這是因?yàn)槿肷浼す庹丈湓跇悠繁砻娌煌嫒∠蛏弦鸬摹２捎盟姆种徊ㄆ瑢?duì)激光進(jìn)行擾偏可幫助去除方向效應(yīng)。一般可向儀器公司或其它提供光學(xué)元件的公司購(gòu)買(mǎi)四分之一波片。
五，如何用拉曼光譜儀測(cè)透明的有機(jī)物液體，測(cè)試時(shí)放到了玻璃片上測(cè)出來(lái)的結(jié)果是玻璃的光譜。
1、是不是玻璃管被污染的厲害；
2、你測(cè)出的玻璃的信號(hào)，有沒(méi)有可能們焦點(diǎn)位置不對(duì)；
3、應(yīng)該是聚焦位置不對(duì)，聚在玻璃上了；
4、用凹面載玻片，液體量會(huì)比較多，然后用顯微鏡聚焦好就可以了，如果液體有揮發(fā)性，好液體上用蓋玻片，然后焦點(diǎn)聚焦到蓋玻片以下。
5、如果還不行，可以查一下“液芯光纖”。
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